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简介
间苯二胺是一种重要的有机合成原料，主要用作染料中间体，固化剂等。本试验采用AKF-V6 卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定间苯二胺中的水分含量。
仪器配置
1. AKF-V6 卡尔费休水分测定仪主机
2. 全封闭安全滴定池组件
3.铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL 微量注样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
试剂
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量 1mg/mL，国产
2. 溶剂：无水甲醇
3.苯甲酸
测定方法
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇。
2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。
4、 重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、 用加样舟称取一定量的苯甲酸加入滴定池，打空白后称取一定量样品并开始测量。
仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 控制精度：3μL（20ml 高精度计量管）
● 吸排试剂：自动
● 搅拌速度：30
● 滴定延时：60 秒
● 终点延时：10 秒
● 漂移扣除：开
● 终点保持：开
● 漂移值更新：自动
● 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储
实验条件
● 样品来源：客户寄样
● 环境温度：25℃
● 样品名称：间苯二胺
● 环境湿度：55%
● 滴定度：1.270mg/mL
实验数据
样品名称 | 样品质量/mg | 消耗试剂/mL | 检测时长/s | 测量结果/% |
间苯二胺 | 69.0 | 0.632 | 273 | 0.7664 |
54.6 | 0.505 | 232 | 0.7473 | |
103.2 | 0.960 | 401 | 0.7932 |
结果讨论
采用 AKF-V6 卡尔费休水分测定仪测定间苯二胺中的含水量，采用直接进样法测量， 检测快速方便，能有效检测出其中的含水量。需注意的是苯甲酸加入量应与样品相当，进样量不宜太多，一般做一次排一次为宜。
